三乙胺在头孢地嗪钠HPLC分析中的应用

三乙胺在头孢地嗪钠HPLC分析中的应用

 

一、试验方法

 

 

头孢地嗪钠分子结构

 

Cometro高效液相色谱系统

色谱柱： Kromasil BDS C18，250*4.6mm，5um

流动相：磷酸盐缓冲溶液（0.87g磷酸二氢钾与0.22g无水磷酸氢二钠，加水稀释至1000ml，摇匀）-乙腈-三乙胺

检测波长：262nm

流速：1ml/min

样品：头孢地嗪钠样品（0.2mg/ml）

进样量：10ul

二、实验结果与分析

1. 药典标准

流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈（920:80）

 

 

对称性1.97，严重拖尾，柱效低

2. 加入1%三乙胺

流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺（92:8:1），磷酸调pH至6

 

 

40min未处峰，增加流动相中有机相乙腈的比例，缩短保留时间

3. 流动相：磷酸盐缓冲溶液-乙腈-三乙胺（80:20:1），磷酸调pH至6

 

 

 

保留时间4.253min，对称性1.11056

三、结论

头孢地嗪钠的分子结构中含有较多的碱性基团，容易与C18色谱柱中残余的硅羟基发生静电作用而导致色谱峰拖尾，加入三乙胺可以有效屏蔽色谱柱中的残余硅羟基，获得具有良好峰型的分析结果。