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外标法检测样品中柚皮苷含量

时间：2011-12-22 点击次数：5020

外标法检测样品中柚皮苷含量

一，实验方法

Cometro高效液相色谱系统；

紫外检测器波长：283nm；

Kromasil C₁₈ 250*4.6mm 5u 色谱柱；

柱温：25℃；

流动相：甲醇-水=40:60；

流速：1ml/min；

柚皮苷对照品-19.68ug/ml，样品；

进样量：对照品分别进样2.5ul，4ul，5ul，6ul，7.5ul，5ul进样3次，样品进样5ul，使样品与标准品5:1混合再进样5ul，考察线性相关性，保留时间重现性，峰面积重现性，回收率。

二，谱图结果

1，对照品5ul：

附进样量，保留时间，峰面积关系表：

2，样品5ul：

3，样品与标准5比1混合后进样5ul：

一，结果运算

1，保留时间重现性考察：

2，峰面积重现性考察：

峰面积	89103	89105	88953
RSD	0.0979%

3，线性相关性考察及样品含量计算：

以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得线性方程：

由此可算出样品含柚皮苷28.08ug/ml。

4，回收率考察：

根据上面线性方程可算出混合后样品含柚皮苷26.43ug/ml,而实际真值是26.68ug/ml，因此得回收率为99.06%。

一，综述

此四项考察综合考察了Cometro 6000 PVW UV/VIS检测器的吸收稳定性，Cometro 6000 LDI泵的流量性，进样伐、进样针的性，Kromasil色谱柱的性。