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进样器泵压力突然降至很小分析
时间:2012/9/29 14:02:58 点击次数:5975
一、现象
在一次连续分析样品过程中,开始分析时系统很正常,但是到分析第八个样品时突然发现泵压降至0.3Mpa,而正常时泵压为5.5Mpa。闻到进样器中有甲醇味(流动相中甲醇含量很大)。打开进样器门,发现排液阀下面的管子有液体滴出,带有甲醇味,停止系统,按shift+9发现进样口和rinse口盐析很厉害。
二、原因
进样口被堵,流动相无法进入色谱柱,渗漏出来,致使泵压下降。
三、解决方法
根据自动进样器常规维护操作,更换进样隔垫和Septumcutout备件,若没有用擦镜纸沾纯水擦干净进样口和rinse口旁的盐析,再用甲醇擦洗。装上两个部件,打开机器调试,无渗漏,泵压正常即可。
四、分析
上一次做的实验是用较高浓度的磷酸缓冲盐做流动相,分析结束后用纯水,后用甲醇清洗系统。可能清洗的时间不够,后一次实验用的流动相甲醇比例又很高,所以残留在系统中的无机盐被析出,色谱系统被堵住,引起渗漏。故在用过了高浓度无机盐做流动相,分析结束后一定要先用纯水彻底洗净色谱系统,(大概用1ml/min流速洗2至3小时)再用甲醇彻底置换HPLC流路系统中的纯水,避免盐析。
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